一、基本原则：
真空蒸馏是分离纯化高沸点、性质不稳定的液体和某些低熔点固体有机物的常用方法。真空蒸馏适用于常压下高沸点和常压下易发生分解、氧化、聚合等物质分离提纯。众所周知，液体的沸点是其蒸气压与外界大气压相等的温度。因此，液体沸腾的温度随着外部再压力的降低而降低。因此，用真空泵连接有液体的容器，降低液体表面的压力，可以降低液体的沸点。压力较低时的蒸馏过程被称为减压蒸馏，减压蒸馏时，物质的沸点与压力有关。
二实验装置组成：热源，圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，沸石，直形冷凝管，真空泵，多端真空承接管，接收瓶等。
三是实验设备。
普通的减压蒸馏系统可以分为三个部分：蒸馏，抽气，保护和压力测量装置。
蒸馏装置部分。
一这个部分类似于普通的蒸馏，也可以分成三个部分。
(1)减压蒸馏瓶(克氏蒸馏瓶)有两个管口，以避免在减压蒸馏过程中，由于液体沸腾而冲入冷凝管，温度计插在瓶的一个管口，另一个温度计插在瓶口。
将距瓶底约1-2毫米的玻管拉长在颈内，并插入丝状毛细管。在毛细管的上端连着一根带螺旋夹的橡胶管，螺旋夹用来调节进入空气的量，使少量的空气进入液体，微气泡冒出来，充当液体沸腾的气化中，使蒸馏顺利进行，又起到搅拌作用。
二、冷凝管与普通蒸馏管相同。
(1)接液管(尾管)与普通蒸馏不同，它有一个小支管，可用于接抽气部分。在蒸馏时，若要在不中断蒸馏的情况下收集不同的馏分，可采用二尾管或多尾管。旋转多级接液管道，可将不同的馏分送入指定的接液容器。
试验室一般使用泵或油泵来减压。
泵(水循环泵)：能达到的较小压力为0.1帕。
抽油：抽油效率取决于抽油机械结构和抽油真空度。优良的油泵可以抽到13.3帕的真空度。机油泵结构复杂，工作条件要求严格。在蒸馏过程中，如果出现挥发性有机溶剂蒸气，水或酸都会损坏油泵并降低其真空度。所以使用时一定要特别注意油泵的保护。
三，保护及压力测量装置部分。
为保护油泵，需要将冷阱和若干吸收塔顺次安装在馏液接收器和油泵之间。根据需要选择合适的冷阱中的冷剂。吸职塔(干燥塔)通常设置三个：一个装上无水CaCl2或硅胶，以吸收蒸汽；二个装上Na0H，以吸收酸性气体；第三个装上石腊，以吸收烃类气体。
试验室一般使用汞压计来测量减压系统的压力。本实用新型又有开口式水银压力计，闭式水银压力计。
