通常在蒸馏塔内进行蒸馏，气液两相通过逆流接触，进行相应的传热传质，液相中的挥发性成分进入气相，气相中的挥发性成分进入液相，所以在塔顶可以获得几乎纯的挥发性成分，塔底可以得到几乎纯的挥发性成分，蒸馏塔大致可分为板式塔和填料塔。
混合剂的各个组分都具有不同的挥发性，也就是说，在同一温度下，各组分的蒸汽压力不同，因此，液相(低沸物)中的轻组分被转移到气相(高沸物)中，而气相(高沸物)中的重组分被转移到液相，从而实现了分离。
按操作方式，可分为连续蒸馏和间歇蒸馏；按混合物成分，可分为二元蒸馏和多元蒸馏；按是否向混合物中添加添加剂影响气液平衡，可分为普通蒸馏和特殊蒸馏(包括萃取蒸馏、恒沸蒸馏和盐分蒸馏)。如伴随化学反应，则称为反应蒸馏。
蒸馏塔填料包括散装填料如Q网环、网鞍、丝网波纹填料(Sulyer)规则填料，比表面大，润湿性好，持液量和流体阻力小。
大容量的填料放大作用大，而规则的丝网填料的放大作用小，应用广泛。
不管是平衡蒸馏还是简单的蒸馏，尽管可以起到一定的分离作用，但无法将混合物分离成高纯度产品。液相和气相通过精馏过程的回流使气体和液体反向多层接触。挥发物(轻组分)在热驱动作用下由液相向气相转移，而难挥发物(轻组分)由气相向液相转移，使混合物不断分离，得到高纯度产品。
